Analyysimenetelmiä


Fourier-muunnos-infrapunaspektroskopia (FTIR)

Menetelmä

Fourier-muunnos-infrapunaspektroskopia (englanniksi Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR) on infrapunaspektroskopiaan (IR) kuuluva analyysitekniikka, jossa mittaukseen käytetään infrapunavaloa. Mittauksen tuloksena saadaan FTIR-spektri, jota verrataan tunnetuista materiaaleista saatuihin spektreihin. Alla esimerkkinä eräästä pigmentistä, preussinsinisestä saatu mittaustulos.


PreussinsininenFTIRspektri

Mihin menetelmää voidaan käyttää

Menetelmällä tutkitaan pääasiassa orgaanisia materiaaleja, mutta sen avulla saadaan tietoa myös epäorgaanisten aineiden sisältämistä kemiallisista ryhmistä kuten karbonaatti-, silikaatti- ja sulfaattiryhmistä. Esinetutkimuksessa FTIR-tekniikkaa voidaan käyttää esimerkiksi liimojen (eläinliimat ja modernit liimat), kuitujen (luonnon- ja tekokuidut), pigmenttien eli väriaineiden, maalien (sideaineet, pigmentit ja muut täyteaineet), muovien, lakkojen, vahojen ja öljyjen tunnistamisessa. Lisäksi sitä voidaan käyttää materiaalin ikääntymisen seuraamiseen ja tutkimiseen.

Menetelmän edut

FTIR on erittäin luotettava ja nopea analyysimenetelmä. Kannettavia laitteita käytettäessä ei tutkittavasta kohteesta tarvitse ottaa näytettä.

Menetelmän rajoitukset

Mittaustuloksen tulkinta voi olla vaikeaa, jos tutkittava materiaali on täysin tuntematon seos. Tällaisissa tapauksissa tarvittavaa vertailumateriaalia ei välttämättä löydy.

Kirjallisuutta

Colliander, Aura 2016: PVC-pinnoitteisen keinonahan konservointi: Aino Aallon suunnitteleman tuolin konservointi ja materiaalitutkimus. Metropolia ammattikorkeakoulu, Konservointi, Huonekalukonservointi, Opinnäytetyö. (http://theseus.fi/handle/10024/109738).


Derrick, Michele R. et al. 1999: Scientific Tools for Conservation. Infrared Spectroscopy in Conservation Science. Los Angeles: The Getty Conservation Institute.

(http://authenticationinart.org/pdf/literature/infrared_spectroscopy.pdf).

 

Joseph, Edith Michelle Maryse 2009. Application of FTIR Microscopy to Cultural Heritage Materials. (http://amsdottorato.unibo.it/1404/1/Joseph_Edith_tesi.pdf).


Meilunas, Raymond J., James G. Bentsen & Arthur Steinberg 1990: Analysis of aged paint binders by FTIR spectroscopy. Studies in Conservation, Volume 35, 1990, Issue 1, 33–51.


Prati, S., E. Joseph, G. Sciutto & M. Rocco 2010: New Advances in the Application of FTIR Microscopy and Spectroscopy for the Characterization of Artistic Materials 2009. Accounts of Chemical Research 43(6): 792–801, June 2010. (https://www.researchgate.net/publication/44605864_New_Advances_in_the_Application_of_FTIR_Microscopy_and_Spectroscopy_for_the_Characterization_of_Artistic_Materials).

 

Rein, Alan, Frank Higgins & Pik Tang Leung 2015: Handheld FTIR analysis for the conservation and restoration of fine art and historical objects. Danbury, CT: Agilent Technologies.

(http://www.agilent.com/cs/library/applications/4100-4200_FTIR_Art_5990-8739.pdf).

 

Savo, Sini 2012: Pähkinäviilutettu kirjoituspöytä. Materiaalitutkimus, konservointi ja restaurointi. Metropolia ammattikorkeakoulu, Konservoinnin koulutusohjelma, Huonekalukonservointi, Opinnäytetyö.

(http://theseus.fi/handle/10024/44560).

 

Stuart, Barbara 2007: Analytical Techniques in Materials Conservation. Chichester: John Wiley & Sons Ltd.

van der Weerd, Jaap, Annelies van Loon & Jaap J. Boon 2005: FTIR Studies of the Effects of Pigments on the Aging of Oil. Studies in Conservation, Volume 50, 2005, Issue 1, 3–22.

(https://www.researchgate.net/publication/272309151_FTIR_Studies_of_the_Effects_of_Pigments_on_the_Aging_of_Oil).



Krista Hackzell

Mikroskopia tekstiilikuitujen tunnistamisessa

 

Mikroskopiamenetelmiä on runsaasti. Sopivan menetelmän valinta riippuu tutkimuskysymyksestä ja käytettävissä olevasta välineistöstä.

Pituussuuntainen havainnointi

Läpivalaisumikroskoopilla pystytään määrittämään kuidusta yleensä kuitutyyppi sille ominaisten piirteiden perusteella: villakuidun ja karvan pinnassa on suomuja, runkokuidussa on poikittaismerkkejä ja dislokaatioita, ja puuvilla on litteää ja kierteistä. Pituussuuntaisesta näytteestä voidaan tutkia kuidun kuntoa ja mitata sen paksuutta.

Poikkisuuntainen havainnointi

Poikkileikkeellä saadaan tietoa kuidun sisärakenteesta, mahdollisesta ytimestä ja kuidun muodosta. Se voidaan valmistaa esimerkiksi reikälevyn tai mikrotomin avulla. Poikkileike helpottaa erityisesti runkokuitujen ja silkin tunnistamista.

Polarisaatiomikroskopia

Polarisaatiomikroskopiaa käytetään ensisijaisesti runkokuitujen tunnistamisessa niiden kahtaistaitteisen luonteen vuoksi. Polarisoitu valo muodostuu polarisaattorin ja analysaattorin avulla. Nämä suorassa kulmassa toisiinsa nähden olevat suodattimet päästävät läpi ainoastaan yhdensuuntaisia valoaaltoja. Runkokuidun poikittaismerkit ja dislokaatiot korostuvat, ja havainnointi on silmälle miellyttävämpää, koska näkymän tausta on musta. Polarisaatiomikroskopia voi auttaa myös muiden kuitutyyppien tunnistamisessa, sillä niillä on yleensä omanlaisensa tapa käyttäytyä polarisoidussa valossa.


Runkokuitujen tunnistamisessa toisistaan mikrofibrillien kierteen suunta on eräs merkittävä erotekijä. Kierteisyyden suunta pystytään määrittämään niin kutsutulla Herzogin testillä (eng. Modified Herzog Test). Kun polarisoituun valoon lisätään kokoaallonpituuslevy (λ-levy), muuttaa analysaattoriin / polarisaattoriin samansuuntaisena oleva kuitu väriä sen mikrofibrillien kierteen suunnan mukaisesti.

Elektronimikroskopia

Elektronimikroskopialla päästään huomattavasti isompiin suurennoksiin kuin valomikroskopialla. Kuvanäkymä on mustavalkoinen. Pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (engl. Scanning Electron Microscope, SEM) saadaan näytteestä kolmiulotteinen kuva. Käyttämällä laitteeseen liitettyä energiadispersiivistä röntgenspektrometriä (engl. Energy-Dispersive X-Ray Spectroscope, EDS / EDX) on samalla mahdollista tutkia näytteen alkuainekoostumusta. Läpäisyelektronimikroskoopilla (engl. Transmission Electron Microscope, TEM) tutkitaan erittäin ohuita poikkileikkeitä kaksiulotteisena.

Kirjallisuutta

Bergfjord, C. & Holst, B. 2010. A procedure for identifying textile bast fibres using microscopy: Flax, nettle/ramie, hemp and jute. Ultramicroscopy 110, 1192–1197.


Bergfjord, C., Mannering, U., Frei, K. M., Gleba, M., Scharff, A. B., Skals, I., Heinemeier, J., Nosch, M.-L. & Holst, B. 2012. Nettle as a distinct Bronze Age textile plant. Scientific Reports, 2:664, 1–4. doi 10.1038/srep00664.


Boncamper, I. 2011. Tekstiilioppi – kuituraaka-aineet. Hämeenlinna: Hämeen ammattikorkeakoulu.


Carr, D., Cruthers, N., Smith, C. & Myers, T. 2008. Identification of selected vegetable fibres. Reviews in Conservation, 9, 75–87.


Catling, D. & Grayson, J. 1982. Identification of vegetable fibres. London: Chapman and Hall.


Goodway, M 1987. Fibre Identification in Practice. Journal of the American Institute for Conservation, vol 26/1, 27–44.


Greaves, P. H. & Saville, B. P. 1995. Microscopy of textile fibres. Microscopy handbooks 32. Oxford: Bios.


Haugan, E. & Holst, B. 2013. Determining the fibrillary orientation of bast fibres with polarized light microscopy: the modified Herzog test (red plate test) explained. Journal of Microscopy, vol 252/2, 159–168.


Nayak, R. K., Padhye, R. & Fergusson, S. 2012. Identification of natural textile fibres. Woodhead Publishing Limited. (E-julkaisu).

 

Perry, D. R. et al. 1985: Identification of Textile Materials. 7. painos. Manchester: The Textile Institute.


Puolakka, A. 1987. Tekstiilikuitujen tunnistaminen. Tampere: Tampereen teknillinen korkeakoulu.


Shaffer, E. 1981. Identification in Ethnological Textile Artefacts. Studies in Conservation, vol. 26/3, 119–129.


Skuglund, G., Nockert, M. & Holst, B. 2013. Viking and Early Middle Ages Northern Scandinavian Textiles Proven to be made with Hemp. Scientific Reports, 3:2686, 1–6. doi:10.1038/srep02686.


Suomela, J. 2015. Nokkoskuidun tunnistusmenetelmät. Pro gradu -tutkielma, Helsingin yliopisto. (https://helda.helsinki.fi/handle/10138/156177).


Teerink, B. J. 1991. Hair of West-European mammals – atlas and identification key. Cambridge: Cambridge University Press.


Wülfert, S. 1999. Der Blick ins Bild - Lichtmikroskopische Methoden zur Untersuchung von Bildaufbau, Fasern und Pigmenten. Ravensburg: Ravensburger Buchverlag.



Jenni Suomela


Röntgenfluoresenssispektroskopia (XRF)

Menetelmä

Röntgenfluoresenssispektroskopiassa (englanniksi X-ray Fluorecence Spectroscopy, XRF) näytteen analysoimiseen käytetään röntgensäteilyä, joka tuotetaan laitteen röntgenputkessa sähkövirran avulla. Röntgensäteily synnyttää kohteen atomeissa fluoresenssisäteilyä, joka havaitaan detektorilla. Mittauksen tuloksena saadaan kohteen sisältämien alkuaineiden pitoisuudet, tyypillisesti ppm-yksikkönä.


XRF
Louhisaaren kartanon maalipintoja analysoidaan XRF-laitteella.

Mihin menetelmää voidaan käyttää

Menetelmällä tutkitaan pääasiassa epäorgaanisia materiaaleja, mutta sen avulla saadaan tietoa myös esimerkiksi orgaanisten suolojen metallikationeista. Esinetutkimuksessa XRF-tekniikkaa voidaan käyttää esimerkiksi historiallisten epäorgaanisten pigmenttien, metalliseosten, lasin, keramiikan ja valokuvien tunnistamisessa. Menetelmän soveltuvuutta on myös kokeiltu esimerkiksi silkin puretukseen käytettyjen yhdisteiden, kultausten, musteiden ja painolaattojen tutkimiseen.

Menetelmän edut

XRF on nopea analyysimenetelmä, mittausaika yhtä näytettä kohti on tyypillisesti joitakin kymmeniä sekunteja. Kannettavaa laitetta käytettäessä ei tutkittavasta kohteesta tarvitse ottaa näytettä, vaan mittaukset voidaan suorittaa paikan päällä.

Menetelmän rajoitukset

Kannettava laite havaitsee magnesiumia raskaampia alkuaineita, joten menetelmä ei sovellu orgaanisten materiaalien analysointiin. Määritysherkkyys lisääntyy atomipainon kasvaessa, joten tuloksia arvioitaessa on otettava huomioon, että kevyimpien havaittavien alkuaineiden pitoisuudet näytteessä eivät välttämättä ylitä määritysrajaa. Tyypillisesti menetelmää käytetään pääkomponenttien määrittämiseen, ei niinkään kvantitatiiviseen analytiikkaan.

Kirjallisuutta

Bennett, Harry & Graham J. Oliver 1992. XRF Analysis of Ceramics, Minerals and Allied Materials. Hoboken, New Jersey: John Wiley Sons Ltd.


Bronk H, S. Röhrs, A. Bjeoumikhov, N. Langhoff, J. Schmalz, R. Wedell, H. E. Gorny, A. Herold & U. Waldschläger 2001. ArtTAX – a new mobile spectrometer for energy-dispersive micro X-ray fluorescence spectrometry on art and archaeological objects. Fresenius’ Journal of Analytical Chemistry 2001, Volume 371, Issue 3, October 2001, 307–316. (https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/11688642).


Caneva, Claudio & Marco Ferretti 2000. XRF Spectrometers for Non-Destructive Investigations in Art and Archaeology: the Cost of Portability. (http://www.ndt.net/article/wcndt00/papers/idn680/idn680.htm).


Ferretti, M. 2000. X-ray Fluorescence Applications for the Study and Conservation of Cultural Heritage, teoksessa D. C. Creagh & D. A. Bradley (toim.) Radiation in Art and Archeometry. Amsterdam: Elsevier Science B.V., 285–296. (https://books.google.fi/books?hl=fi&lr=&id=jhlxNcV6JRQC&oi=fnd&pg=PA285&dq=Use+of+XRF+in+conservation&ots=yRhhFE8w_R&sig=4JX9bXrj5YFRpVOpNyPgj4GpVvU&redir_esc=y#v=onepage&q=Use%20of%20XRF%20in%20conservation&f=false).


Janssens, K. et al. 2000. Use of Microscopic XRF for Non-destructive Analysis in Art and Archaeometry, X-Ray Spectrometry 29, 73–91. (E-julkaisu).


Shugar, Aaron N. & Jennifer L. Mass 2013. Handheld XRF for Art and Archaeology. Studies in Archaeological Sciences 3. Leuven: Leuven University Press. (E-julkaisu)

 


Kirsi Perkiömäki

Röntgenkuvaus

Menetelmä

Röntgenkuvauksessa hyödynnetään eri materiaalien tiheyksien vaihtelua. Eri tiheyttä olevat materiaalit ja saman materiaalin eri paksuiset tai tiheyksiset kohdat vaimentavat röntgensäteitä toisistaan poikkeavalla tavalla, mikä kuvastuu sävyeroina röntgenkuvassa. Alla esimerkkinä erään myöhäisrautakautisen miekan säilämerkeistä otettu röntgenkuva.


Rtg
Kuva: Suomen kansallismuseo / konservointiyksikkö.

Mihin menetelmää voidaan käyttää

Röntgenkuvauksella voidaan saada esille korroosion peittämät jalometallikoristelut ja leimat, maalausten aiemmat kompositiot, piiloon retusoidut korjaukset niin keramiikassa kuin maalauksissa, veistosten tukirakenteet, soitinten, lelujen ja lukkojen mekanismit, esineiden valmistustekniikat miekoista tilkkupeittoihin ja jopa paperien vesileimat.

Menetelmän edut

Saman esineen eri materiaalit, rakenteet ja vauriot tulevat esiin röntgenkuvassa, vaikka ne olisivat maali- tai korroosiokerrosten tai esineen pinnan alla. Röntgenkuvaus ei vaadi näytteenottoa, ja sen vahingoittava vaikutus tutkittavaan esineeseen on hyvin pieni. Joitain röntgenlaitteita voidaan siirtää, joten tutkimus voidaan suorittaa myös kohteen sijaintipaikassa, mikäli tarvittavat luvat ovat olemassa.

Menetelmän rajoitukset

Esineen tai teoksen eri kerrokset läpäissyt säteily kuvastuu röntgenkuvassa päällekkäisinä hahmoina. Enemmän röntgensäteitä vaimentava materiaali kuten metalli voi estää samassa kohdassa olevan, säteitä vähemmän vaimentavan materiaalin kuten luun erottumisen. Kolmiulotteisia kohteita voi tutkia eri suunnista otettavilla kaksiulotteisilla röntgenkuvilla, mutta CT-kuvauksella saatavat kolmiulotteiset läpivalaisukuvat ja poikkileikkauskuvasarjat ovat selkeämpiä ja helpommin tulkittavia. Röntgenkuvien tulkinta vaatii kokemusta ja tutkimuskohteiden tuntemusta. Koska röntgensäteily on ionisoivaa ja ihmiselle vahingollista, on röntgenlaitteen ja -säteilyn käyttö luvanvaraista. Sen turvallista käyttöä ohjeistaa ja valvoo Suomessa Säteilyturvakeskus.

Kirjallisuutta

Creutz, Kristina 2003. Tension and Tradition. A study of Late Iron Age spearheads around the Baltic Sea. Theses and Papers in Archaeology n.s. A 8. Stockholm: Department of Archaeology, Stockholm University.


Gottlieb, B. 1980. Stereo-røntgenoptagelser af jordfund. Meddelelser om konservering, vol. 3, iss. 3, s. 109-119. Nordisk Konservatorforbund.


Guidelines on the X-radiography of archaeological metalwork 2005. English Heritage. (https://www.historicengland.org.uk/images-books/publications/x-radiography-of-archaeological-metalwork/)


Halmshaw, R. 1995. Industrial Radiology: Theory and practice. London: Chapman & Hall.


Industrial Radiography Image Forming Techniques 2006. General Electric Company. (https://www.gemeasurement.com/sites/gemc.dev/files/industrial_radiography_image_forming_techniques_english_4.pdf)


Kirpichnikov, A., L. Tomanterä, & A. I. Saksa 2004. New studies of Viking Age and Medieval Swords from the Collection of the National Museum of Finland. Fenno-ugri et Slavi 2002: Dating and Chronology. Museoviraston arkeologian osaston julkaisuja N:o 10. Helsinki: Museovirasto.


Leppäaho, J. 1964. Späteisenzeitliche Waffen aus Finnland: Schwertinschriften und Waffenverzierungen des 9.-12. Jahrhunderts: Ein Tafelwerk. Suomen muinaismuistoyhdistyksen aikakauskirja 61. Helsinki: Suomen muinaismuistoyhdistys.


Moilanen, M. 2015. Marks of Fire, Value and Faith. Swords with Ferrous Inlays in Finland during the Late Iron Age (ca. 7001200 AD). Archaeologia Medii Aevi Finlandiae XXI. Turku: Suomen keskiajan arkeologian seura.


O’Connor, S. & M. M. Brooks 2007. X-radiography of Textiles, Dress and Related Objects. Oxford: Butterworth-Heinemann.


Tomanterä, L. 1978. Kaksi Köyliön miekkahautaa: Vanhankartanon c-kalmiston haudat XVI ja XVII. Helsingin yliopiston arkeologian laitos. Moniste 16. Helsinki: Helsingin yliopisto.


Tum, J., J. Lang & A. Middleton 2005. Radiography of Cultural Material. Hoboken: Taylor & Francis.


 

Pia Klaavu


 
Poutapilvi web design - P4 - julkaisujärjestelmä